Penetapan Kadar Air

                                       

PENETAPAN KADAR AIR

Penetapan kadar air dengan cara titrasi dapat dilakukan karena larutan sulfur-dioksida dan iodum dalam piridina dan dalam etanol (95%) dapat bereaksi dengan air secara stokhiometris. Dalam larutan tidak berwarna, titik akhir dapat ditetapkan secara elektrik atau dengan cara  pengamatan mata. Dalam larutan berwarna , tidak dapat di gunakan pengamatan titik akhir dengan mata. Untuk maksud ini alat elektris yang diperlukan adalah yang mempunyai potensial lebih kurang 200 mV antara sepasang eletrode platina yang dicelupkan ke dalam larutan yang dititrasi. Pada titik akhir titrasi, sedikit pereaksi yang berlebih akan menaikan arus antara 50 dan 150 mikroamper selama 30 detik sampai 30 menit, tergantung dari larutan uji. Waktu yang diperlukan akan menjadi pendek jika zat uji larut dalam pereaksi. Pelarut yang digunakan biasanya adalah methanol mutlak P.

Kecuali dinyatakan lain, penetapan kadar air dilakukan dengan cara titrasi.

A . CARA TITRASI

Alat  Buret otomatik terdiri dari 1 atau 2 buah kapasitas 10 ml, 25 ml , atau 50 ml, yang dihubungkan dengan pencadang larutan iodosulfur dan pencadang pelarut yang dilengkapi dengan tabung pengering.

Labu  titrasi Labu kapasitas lebih  kurang 60 ml  dilengkapi 2 elektrode platina, pipa air nitrogen, sumbat berlubang untuk ujung buret dan tabung pengering.

 Pengaduk  Pengaduk magnetik

Rangkaian alat Labu titrasi dan buret otomatik termasuk tabung pencadang seluruhnya merupakan sistem tertutup.

Pereaksi Larutan iodosulfur , pereaksi Karl Fischer .Tambahkan 125 g iodum P ke dalam campuran 670 ml metanol  P dan 170 ml piridina mutlak P dinginkan. Masukan 100 ml piridina mutlak P ke dalam gelas ukur-250 ml. Dinginkan dalam es. Alirkan belerangdioksida P kering hingga volume bertambah menjadi 200 ml. Tambahkan larutan ini perlahan-lahan sambil dikocok kedalam campuran iodum yang didinginkan, kocok hingga iodum larut . Pindahkan larutan kedalam pencadang , biarkan selama 1 malam sebelum dibakukan. 1 ml larutan iodosulfur  segar setara dengan 5 mg air, tetapi segera berubah . Maka pembakukan dilakukan dalam waktu 1 jam sebelum digunakan atau sehari jika digunakan tanpa terputus. Selama penetapan terlindung dari cahaya. Simpan larutan dalam wadah bersumbat kaca yang dilebur, terlindung dari cahaya dan di lemari es.

Larutan baku air Encerkan 2 ml dengam methanol mutlak P secukupnya hingga 1000,0 mL.Titrasi 25 ml larutan iodosulfur. Hitung  kadar air dalam mg per ml, dengan rumus :

                                                                        VF/25

                                                                       

V adalah volume laritan iodosulfur dalam ml,

F adalah  kesetaraan air terhadap larutan iodosulfur

Pembakuan Cara A Cara ini digunakan untuk penetapan kadar air kurang dari 1 % . Masukan 40 ml metanol mutlak P ke dalam labu titrasi. Titrasi  dengan larutan iodosulfur hingga titik akhir titrasi tercapai . Timbang sesama antara 150 mg dan 350 mg natrium tartat dihidrat P, masukan kedalam labu titrasi . Titrasi dengan larutan iodosulfur Hitung kesetaraan air terhadap larutan iodosulfur dalam mg per ml dengan rumus :

                                                            0,1566 W

                                                                 V

W adalah bobot natrium tartrat P dalam mg

V  adalah volume larutan iodosulfur dalam ml.

Cara B Masukan 40 ml metanol mutkal P ke dalam labu titrasi . Titrasi dengan larutan iodosulfur hingga titik akhir titrasi tercaoai. Timbang saksama antara 25 mg dan 250 mg air , masukkan kedalam labu titrasi . Titrasidengan larutan iodosulfur . Hitung kesetaraan air terhadap larutan iodosulfur dengan rumus;

W

V

                                                                       

W adalah bobot air dalam mg.

V adalah volume larutan iodosulfur dalam ml.

Cara Kecuali dinyatakan lain, lakukan titrasi langsung dengan cara berikut : Masukkan  lebih kurang 40 ml metanol mutlak P ke labu titrasi. Titrasi  dengan larutan iodosulfur hingga titik akhir tercapai titrasi tercapai, tanpa mencatat volume larutan iodosulfur yang digunakan. Masukkan segera sejumlah zat uji yang ditimbang saksama yang di perkirakan mengandung 10 mg sampai  250 mg ke dalam air labu titrasi , aduk kuat-kuat. Titrasi dengan larutan iodosulfur. Hitung bobot air dalam mg dengan rumus :

V X F

V adalah volume larutan iodosulfur pada titrasi kedua,

F adalah kesetaraan  air terhadap larutan iodosulfur.

Titrasi tidak langsung  Masukan lebih kurang 40 ml metanol mutkal P ke dalam labu titrasi. Titrasi dengan larutan iodosulfur hingga titik akhir titrasi tercapai, tanpa mencatat volume larutan iodosulfur yang di gunakan. Masukan segera sejumlah zat uji yang di timbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 250 mg air, campur, Tambahkan larutan iodosulfur berlebih yang di ukur saksama, biarkan selama beberapa waktu hingga reaksi sempurna. Titrasi kelebihan larutan iodosulfur dengan larutan baku air. Hitung bobot air dalam mg dengan rumus :

FV1- aV2

F adalah kesetaraan air terhadap larutan iodosulfur,

V1 adalah volume larutan iodosulfur dalam ml yang di ukur saksama,

a adalah  kadar air larutan baku air dalam mg per ml.

V2 adalah volume larutan baku air dalam ml.

ll. CARA DESTILASI

Alat

A labu bulat volume 500 ml; B alat penampung; C  pendingin  panjang 400cm, diameter dalam lebih kurang 8 mm; D tabung penyambung, panjang 235 mm sampai 240 mm, diameter dalam 9 mm sampai 11 mm; E tabung penerima , kapasitas 5 ml , panjang 96 mm sampai 156 mm; pemanas, pemanas listrik yang suhunya dapat diatur atau tangas minyak.

Pereaksi Toluen Sejumlah toluene P kocok dengan sedikit air, biarkan memisah, buang lapisan air.

Cara Masukan sejumlah zat uji yang ditimbang saksama yang diperkirakan  mengandung 2 ml sampai 4 ml air ke dalam labu. Jika zat uji berupa massa lembek, timbang pada sehelai kertas aluminium dengan ukuran yang sesuai dengan mulut labu. Untuk zat yang menyebabkan gejolak mendadak, tambahkan pasir kering bersih secukupnya hingga menutupi dasar labu atau sejumlah tabung kapiler yang salah satu ujungnya dileburkan, panjang lebih kurang 100 mm. masukan lebih kurang 200 ml toluene P ke dalam labu, hubungkan alat. Tuangkan toluene P kedalam tabung penerima E melalui alat pendingin. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit.

Setelah toluene mulai mendidih, suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar air tersuling. Kemudian naikan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik, setelah semua air tersuling, cuci bagian dalam pendingin dengan toluene, sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang di sambung pada sebuah kawat tembaga dan telah di basahi dengan toluene. Lanjutkan penyulingan hingga 5 menit. Biarkan tabung penerima mendingin hingga suhu kamar. Jika ada tetesan air yang melekat pada dinding tabung penerima, gosok dengan karet yang diikat pada sebuah kawat tembaga dan dibasahi dengan toluene hingga tetesan air turun. Setelah air dan toluene memisah sempurna, baca volume air. Hitung kadar air dalam %.   

 Pustaka  : FI 3 Hal 815-817